原子吸收光譜儀的日常維護(hù)、故障分析及排除 1維護(hù)規(guī)范
1、每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作：放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好；用水*沖洗排廢系統(tǒng)；如果用了有機(jī)溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；高含量樣品做完，應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時(shí)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。
清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測(cè)試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)；
關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關(guān)好；
使用石墨爐系統(tǒng)時(shí)，要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確，原子化溫度一般不超過2650℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，確保石墨管的壽命。
2、每月維護(hù)項(xiàng)目
檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整；
檢查毛細(xì)管是否有阻塞，若有應(yīng)按說明書的要求疏通，注意疏通時(shí)只能用軟細(xì)金屬絲；
檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；
檢查貯氣罐有無變化，有變化時(shí)檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路，都應(yīng)按要求檢漏整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。
3、每年請(qǐng)廠家維修工程師進(jìn)行一次維護(hù)性檢查。
4、更換石墨管時(shí)的維護(hù)石墨爐的清潔：當(dāng)新放入一只石墨管時(shí)，特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管，應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去離子水)
清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；
石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應(yīng)進(jìn)行熱處理，即空燒，重復(fù)3-4次；
石墨錐的維護(hù)：更換新的石墨錐時(shí)，要保證新的錐體正確裝入。
2.原子吸收光譜儀器工作時(shí)發(fā)生緊急情況的處理方法
儀器工作時(shí)，如果遇到突然停電，此時(shí)如正在做火焰分析，則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時(shí)，則迅速切斷主機(jī)電源；然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。
在做石墨爐分析時(shí)，如遇到突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。
操作時(shí)如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某個(gè)連接頭處漏氣，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測(cè)，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。
顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀)突然波動(dòng)，這類情況多數(shù)因電子線路中個(gè)別元件損壞，某處導(dǎo)線斷路或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動(dòng)太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障，也會(huì)引起顯示儀表的波動(dòng)現(xiàn)象。如遇到上述情況，應(yīng)立即關(guān)閉儀器，待查明原因，排除故障后再開啟。
如在工作中萬一發(fā)生回火，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)猓悦庖鸨ǎ缓笤賹x器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。
3.簡單故障判斷及維護(hù)
以下介紹的故障,使用者均可自行調(diào)整、修理。
由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時(shí)必須注意:
(1)檢查和維修單色器內(nèi)部時(shí),不能碰觸光學(xué)元件表面；
(2)維修印刷電路板時(shí),不要損傷電路板上的印刷電路；
(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。
經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水，要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計(jì)。
對(duì)無噪音的空壓機(jī)，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲(chǔ)氣罐內(nèi)的油水，并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份，在機(jī)器使用頻率不高的情況下，會(huì)使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時(shí),應(yīng)采取下列辦法檢查。
關(guān)閉乙炔等氣體的總閥門，打開空氣壓縮機(jī)，檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機(jī)出了問題，此時(shí)應(yīng)找專業(yè)人員維修。若有氣體排出，則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝時(shí)，要注意接口處的密封性，保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟冢瓷鲜鲛k法逐段檢查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現(xiàn)象：空心陰極燈點(diǎn)不亮
可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)跳火放電
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個(gè)毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈。
現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常
這是燈內(nèi)惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。
3.霧化器：霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)與維修
霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時(shí)，可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出限。
4.波長偏差增大
產(chǎn)生原因：準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。
解決辦法：利用空心陰極燈進(jìn)行校準(zhǔn)波長。（鈣鎂混合燈；Cu、Pb）
5.電氣回零不好
陰極燈老化：更換新燈。
廢液不暢通,霧化室內(nèi)積水，應(yīng)及時(shí)排除。
燃?xì)獠环€(wěn)定,使測(cè)定條件改變。可調(diào)節(jié)燃?xì)?使之符合條件。
陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一檢查清除。
毛細(xì)管太長。可剪去多余的毛細(xì)管。
6.輸出能量低可能是波長超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*。
7.重現(xiàn)性差
8.靈敏度低：陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
霧化效率低：若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。
燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)：一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?∶4為貧焰，介于1∶4和1∶3之間為中焰，大于1∶3為富焰。
燃燒器與外光路不平行：應(yīng)使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。分析譜線沒找準(zhǔn)。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
9.穩(wěn)定性差
儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。可用熱風(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管。
火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會(huì)出現(xiàn)噪聲大,測(cè)量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。
10.背景校正噪聲大
光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
高壓調(diào)得太大。
適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
11.校準(zhǔn)曲線線性差
光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
12.產(chǎn)生回火
造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有：突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低；廢液排出口水封不好或根本就沒有水封；燃燒器的狹縫增寬；助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào)；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時(shí)，瓶內(nèi)所含氧氣過量；用乙炔-氧化亞氮火焰時(shí)，乙炔氣流量過小。
發(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
13.清洗反射鏡
酒精混合液，不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上，過段時(shí)間后掀下。注意鏡片不能檫，就是有保護(hù)鍍層的沒經(jīng)驗(yàn)也少去找麻煩做。
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